樣品處理：取10mL樣品，進(jìn)行固相萃取富集處理

固相萃取方法：

活化：5mL甲醇、5mL水

洗脫：5mL甲醇

檢測(cè)：將洗脫液用氮?dú)獯蹈珊螅?mL甲醇定容，然后用液相色譜法檢測(cè)。

說(shuō)明：此法多適用于配套液相色譜檢測(cè)，當(dāng)樣品中鄰苯二甲酸酯類的含量較低時(shí)，需要采用固相萃取富集才能檢測(cè)的情況。

一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于此類樣品，可以采用正己烷液液萃取的辦法，用GC/MS（靈敏度較高）直接檢測(cè)。

2.低脂液體樣品

此類樣品包含液態(tài)奶制品、果醬、糖漿等。推薦前處理產(chǎn)品為Cleanert MAS-PAE管。

樣品處理：向玻璃離心管中加入2mL樣品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基謎（9:1，V/V），將離心管渦旋2min，zui后加入Cleanert MAS-PAE填料，再將離心管渦旋振蕩2min后，以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心5min，取上清液，以鄰苯二甲酸酯檢測(cè)針式過(guò)濾器過(guò)濾后，待檢。

檢測(cè)：GC/MS檢測(cè)。

3.低脂固體食品

此類樣品包括奶粉、餅干、糕點(diǎn)、果凍、奶糖等，推薦產(chǎn)品為Cleanert MAS-PAE管。

樣品處理：取1g已制成粉末狀的樣品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE離心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基謎（9:1，V/V），將離心管渦旋2min，zui后加入Cleanert MAS-PAE填料，再將離心管渦旋振蕩2min后，以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心5min，取上清液，以鄰苯二甲酸酯檢測(cè)針式過(guò)濾器過(guò)濾后，待檢。

檢測(cè)：GC/MS檢測(cè)。

4.高脂樣品

此類樣品包括植物油脂、動(dòng)物油脂、奶酪、動(dòng)物組織性食品等，推薦前處理柱為Cleanert PAE。

4.1 動(dòng)植物油脂樣品的處理

檢測(cè)：GC/MS檢測(cè)。

4.2其他樣品的處理

取樣品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超聲提取，然后以4000rpm轉(zhuǎn)速，離心5min，取上清液作為待凈化液。若樣品中含有水，視情況加入適量無(wú)水硫酸鈉后，再進(jìn)行上述操作。

檢測(cè)：GC/MS檢測(cè)。

5.復(fù)雜樣品

此類樣品多為油水混合態(tài)，同時(shí)添加有多種風(fēng)味物質(zhì)，成分比較復(fù)雜，包括方便面調(diào)味包，醬油、醋、用來(lái)調(diào)味的其它醬汁等。根據(jù)樣品中的脂肪含量，對(duì)于高脂樣品推薦前處理柱為Cleanert PAE-C柱，對(duì)于低脂樣品推薦使用Cleanert MAS-PAEc管。

5.1 以Cleanert PAE-C柱進(jìn)行樣品處理，以方便面調(diào)味包為例：

檢測(cè)：GC/MS檢測(cè)。

5.2 以Cleanert MAS-PAEc管進(jìn)行樣品前處理，以醬油為例

樣品處理：向Cleanert MAS-PAE離心管中加入2mL樣品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），將離心管渦旋2min，zui后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再將離心管渦旋振蕩2min后，以4000rpm的轉(zhuǎn)速離心5min，取上清液，以鄰苯二甲酸酯檢測(cè)針式過(guò)濾器過(guò)濾后，待檢。

流動(dòng)相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50

結(jié)論：Agela Venusil XBP C18-L色譜柱能夠較好的分離16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，分離度較好，*LC檢測(cè)16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的含量。由于條件所限，筆者手頭上只有16種鄰苯二甲酸酯物質(zhì)，所做實(shí)驗(yàn)，供大家參考。